تطوير وتحسين طريقة كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ذات طور عكسي (RP-HPLC) لتحديد تركيز ترافابروست في المواد الخام وفي المستحضرات الصيدلانية
الكلمات المفتاحية:
HPLC، ترافابروست، التحقق من صلاحية الطريقة، نواتج التخرب.الملخص
يستخدم ترافابروست بشكل شائع في علاج الزرق (ارتفاع ضغط العين) نظراً لفعاليته في خفض ضغط العين. هدفت هذه الدراسة إلى تطوير وتوثيق طريقة بسيطة وحساسة ودقيقة ومحددة للفصل الكروماتوغرافي السائل عالي الأداء ذي الطور العكسي (RP-HPLC) لتحديد كمية ترافابروست في كل من المواد الخام والأشكال الصيدلانية. أُجري الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود )Hypersil BDS C18 أبعاده mm 250 × 4.6 ، 5 µm) مع طور متحرك مكون من الماء والميثانول والأسيتونيتريل بنسبة 80:10:10 (حجم/حجم/حجم) عند pH=2 (تم ضبط درجة الحموضة إلى 2 باستخدام حمض ا
يستخدم ترافابروست بشكل شائع في علاج الزرق (ارتفاع ضغط العين) نظراً لفعاليته في خفض ضغط العين. هدفت هذه الدراسة إلى تطوير وتوثيق طريقة بسيطة وحساسة ودقيقة ومحددة للفصل الكروماتوغرافي السائل عالي الأداء ذي الطور العكسي (RP-HPLC) لتحديد كمية ترافابروست في كل من المواد الخام والأشكال الصيدلانية. أُجري الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود )Hypersil BDS C18 أبعاده mm 250 × 4.6 ، 5 µm) مع طور متحرك مكون من الماء والميثانول والأسيتونيتريل بنسبة 80:10:10 (حجم/حجم/حجم) عند pH=2 (تم ضبط درجة الحموضة إلى 2 باستخدام حمض الفوسفور)، بمعدل تدفق 1 مل/دقيقة. وباستخدام كاشف الأشعة فوق البنفسجية عند طول موجة 233 نانومتر، ودرجة حرارة 40 درجة مئوية. أظهر ترافابروست زمن احتباس قدره 6.30 ± 0.1 دقيقة. تم التحقق من صحة الطريقة وفقًا لإرشادات ICH. أظهر منحنى المعايرة خطية ضمن مجال تركيز يتراوح من 25% إلى 150% من تركيز العمل، بمعامل تحديد (r²) قدره 0.9993. تم تحديد الحد الأدنى للكشف (LOD) والحد الأدنى للتحديد الكمي (LOQ) عند 0.002 ميكروغرام /مل و0.007 ميكروغرام /مل على التوالي. لذلك، فإن طريقة RP-HPLC المعتمدة مناسبة للمراقبة الروتينية لترافابروست في المستحضرات العينية.
لفوسفور)، بمعدل تدفق 1 مل/دقيقة. وباستخدام كاشف الأشعة فوق البنفسجية عند طول موجة 233 نانومتر، ودرجة حرارة 40 درجة مئوية. أظهر ترافابروست زمن احتباس قدره 6.30 ± 0.1 دقيقة. تم التحقق من صحة الطريقة وفقًا لإرشادات ICH. أظهر منحنى المعايرة خطية ضمن مجال تركيز يتراوح من 25% إلى 150% من تركيز العمل، بمعامل تحديد (r²) قدره 0.9993. تم تحديد الحد الأدنى للكشف (LOD) والحد الأدنى للتحديد الكمي (LOQ) عند 0.002 ميكروغرام /مل و0.007 ميكروغرام /مل على التوالي. لذلك، فإن طريقة RP-HPLC المعتمدة مناسبة للمراقبة الروتينية لترافابروست في المستحضرات العينية.
